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Magnetic resonance in chemistry : MRC20230101Vol.61issue(9-10)

定量分析のために13 C NMRスペクトルでの音響リンギングベースライン曲率の除去

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文献タイプ:
  • Journal Article
概要
Abstract

13 C核磁気共鳴(NMR)は、伝統的に鈍感な技術と考えられており、大きなポリマーの希釈機能を測定するために長い獲得時間を必要とします。極低温とより良いエレクトロニクスの導入により、感度は測定が以前に行った時間の1/20未満の時間を要可能にする方法で改善されました。残念ながら、極低温を備えた高いQファクターは、定量的NMR分析に影響を与える音響リンギングに関連するベースラインの曲率を作成します。手動のベースライン補正は、一般的にベースラインロールを補うために使用されますが、それは時間集約的なプロセスです。手動ベースライン補正の結果は、特に複雑なスペクトルの場合、処理パラメーターによって異なります。さらに、広いピークとベースラインロールを区別するのは難しい場合があります。新しいリングアンチリングパルスシーケンス(ZGIG_PISP)は、既存の単一パルス実験(ZGIG)を改善するために以前に報告されました。元のレポートでは、13 C NMRとの制限比較データを提示しましたが、より広範な実装を考慮する前に徹底的な検証が必要です。この作業では、ZGIG_PISPとZGIGパルスシーケンスのラウンドロビンテストと比較を報告します。テスト段階では、ZGIG_PISPがZGIGと実質的に等価であり、調査した積分の大部分で±2%であることがわかりました。さらに、最初に報告された断熱チャープ型パルスの代替として、短いブロードバンド反転パルス(BIP)が実証されました。Bruker分光計のZGIG_PISPパルスシーケンスコードも簡素化されています。

13 C核磁気共鳴(NMR)は、伝統的に鈍感な技術と考えられており、大きなポリマーの希釈機能を測定するために長い獲得時間を必要とします。極低温とより良いエレクトロニクスの導入により、感度は測定が以前に行った時間の1/20未満の時間を要可能にする方法で改善されました。残念ながら、極低温を備えた高いQファクターは、定量的NMR分析に影響を与える音響リンギングに関連するベースラインの曲率を作成します。手動のベースライン補正は、一般的にベースラインロールを補うために使用されますが、それは時間集約的なプロセスです。手動ベースライン補正の結果は、特に複雑なスペクトルの場合、処理パラメーターによって異なります。さらに、広いピークとベースラインロールを区別するのは難しい場合があります。新しいリングアンチリングパルスシーケンス(ZGIG_PISP)は、既存の単一パルス実験(ZGIG)を改善するために以前に報告されました。元のレポートでは、13 C NMRとの制限比較データを提示しましたが、より広範な実装を考慮する前に徹底的な検証が必要です。この作業では、ZGIG_PISPとZGIGパルスシーケンスのラウンドロビンテストと比較を報告します。テスト段階では、ZGIG_PISPがZGIGと実質的に等価であり、調査した積分の大部分で±2%であることがわかりました。さらに、最初に報告された断熱チャープ型パルスの代替として、短いブロードバンド反転パルス(BIP)が実証されました。Bruker分光計のZGIG_PISPパルスシーケンスコードも簡素化されています。

13 C nuclear magnetic resonance (NMR) is traditionally considered an insensitive technique, requiring long acquisition times to measure dilute functionalities on large polymers. With the introduction of cryoprobes and better electronics, sensitivity has improved in a way that allows measurements to take less than 1/20th the time that they previously did. Unfortunately, a high Q-factor with cryoprobes creates baseline curvature related to acoustic ringing that affects quantitative NMR analyses. Manual baseline correction is commonly used to compensate for the baseline roll, but it is a time-intensive process. The outcome of manual baseline correction can vary depending on processing parameters, especially for complicated spectra. Additionally, it can be challenging to distinguish between broad peaks and baseline rolls. A new anti-ring pulse sequence (zgig_pisp) was previously reported to improve on the incumbent single pulse experiment (zgig). The original report presented limited comparison data with 13 C NMR, but a thorough validation is needed before broader implementation can be considered. In this work, we report the round-robin testing and comparison of zgig_pisp and zgig pulse sequences. During the testing phase, we found that zgig_pisp is practically equivalent to zgig to ±2% for the majority of integrals examined. Additionally, a short broadband inversion pulse (BIP) was demonstrated as an alternative to the originally reported adiabatic CHIRP shaped pulse. The zgig_pisp pulse sequence code for Bruker spectrometers is also simplified.

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