STEM/EDSトモグラフィーによるY-Irni rhombic Dodecahedron Nanoframeの3次元再構築

透過型電子顕微鏡（TEM）を介したナノ結晶の構造分析は、材料科学分野にとって貴重な手法です。最近、スキャンTEM（STEM）およびエネルギー分散型X線分光法（EDS）による2次元画像は、断層撮影による3次元（3D）イメージングに正常に拡張されました。ただし、TEM機器と測定技術の改善にもかかわらず、検出器の影、欠落している問題、X線吸収効果など、重要な課題はまだ残っています。したがって、定量的断層撮影を行うときは、さまざまな必要な修正を考慮して適用する必要があります。それにもかかわらず、この3D再構成技術は、活性部位分析と、水電気分解や燃料電池などのナノ触媒システムの開発を促進できます。ここでは、STEMおよびEDS画像からIrni Rhombic Dodecahedral Nanoframes（IRNI-RFS）の断層撮影を取得して、同時に反復的な再構成技術と総変動最小化アルゴリズムを適用することにより、3D再構成技術を紹介します。ナノフラームのIRおよびNI原子の形態と空間化学組成を特徴付けることから、IRNI-RFSの物理的および触媒耐久性の起源を推測することができました。また、3D再構成モデルの表面積と体積を計算することにより、IR-NI組成比を定量化し、EDS測定結果と比較することができました。

The structural analysis of nanocrystals via transmission electron microscopy (TEM) is a valuable technique for the material science field. Recently, two-dimensional images by scanning TEM (STEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) have successfully extended to three-dimensional (3D) imaging by tomography. However, despite improving TEM instruments and measurement techniques, detector shadowing, the missing-wedge problem, X-ray absorption effects, etc., significant challenges still remain; therefore, the various required corrections should be considered and applied when performing quantitative tomography. Nonetheless, this 3D reconstruction technique can facilitate active site analysis and the development of nanocatalyst systems, such as water electrolysis and fuel cell. Herein, we present a 3D reconstruction technique to obtain tomograms of IrNi rhombic dodecahedral nanoframes (IrNi-RFs) from STEM and EDS images by applying simultaneous iterative reconstruction technique and total variation minimization algorithms. From characterizing the morphology and spatial chemical composition of the Ir and Ni atoms in the nanoframes, we were able to infer the origin of the physical and catalytic durability of IrNi-RFs. Also, by calculating the surface area and volume of the 3D reconstructed model, we were able to quantify the Ir-to-Ni composition ratio and compare it to the EDS measurement result.