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水溶性、安定、および単分散パラジウムナノクラスター（PDNC）は、還元剤としてNABH4を使用して、リガンドとしてリポ酸を使用して合成されました。高解像度透過電子顕微鏡で測定されたPDNCは、丸い形状と2.49±0.02 nmの直径を示しました。各PDNCには平均550 PD原子が含まれていることがわかりました。これらのPDNCは、誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）が検出器として使用される場合、生化学反応のラベルとして高い増幅を提供します。さらに、PDNCは電気化学反応に対して触媒活性を持ち、線形掃引ボルタンメトリー（LSV）による検出を可能にします。適用性の証明として、PDNCラベルに基づく競合的免疫測定法が、ICP-MSとLSV検出を比較して、ヒト血清中のグリア線維性酸性タンパク質（GFAP）の測定のために開発されました。GFAPは、虚血性脳卒中（IS）と出血性脳卒中（HS）の患者を区別するためのバイオマーカーです。IC10（4パラメーターロジスティック曲線）に対応する検出限界（LOD）は、ICP-MSとLSVの両方でGFAPの0.03 PMであり、ELISAコマーシャルキットが提供する0.31 PM LODよりも低かった。エラープロファイル方法を使用して、測定の精度が向上しているため、ICP-MSおよびLSV：LODがそれぞれICP-MSとLSV：LODが低く、0.03 PMおよび0.11 PM LODが取得されました。PDNCラベルを使用したIS、HS、およびコントロール（CT）ドナーのヒト血清サンプルの分析とICP-MSおよびLSVによる検出は、市販のELISAキットで検証されました（CTドナーのみが十分な感度を提供しました）。結果は、非常に低いLODを必要とする特定のタンパク質の測定と、電気化学的分散型方法論の開発のための他の免疫プローブのラベルとしてのPDNCの将来の使用を指摘しています。
水溶性、安定、および単分散パラジウムナノクラスター（PDNC）は、還元剤としてNABH4を使用して、リガンドとしてリポ酸を使用して合成されました。高解像度透過電子顕微鏡で測定されたPDNCは、丸い形状と2.49±0.02 nmの直径を示しました。各PDNCには平均550 PD原子が含まれていることがわかりました。これらのPDNCは、誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）が検出器として使用される場合、生化学反応のラベルとして高い増幅を提供します。さらに、PDNCは電気化学反応に対して触媒活性を持ち、線形掃引ボルタンメトリー（LSV）による検出を可能にします。適用性の証明として、PDNCラベルに基づく競合的免疫測定法が、ICP-MSとLSV検出を比較して、ヒト血清中のグリア線維性酸性タンパク質（GFAP）の測定のために開発されました。GFAPは、虚血性脳卒中（IS）と出血性脳卒中（HS）の患者を区別するためのバイオマーカーです。IC10（4パラメーターロジスティック曲線）に対応する検出限界（LOD）は、ICP-MSとLSVの両方でGFAPの0.03 PMであり、ELISAコマーシャルキットが提供する0.31 PM LODよりも低かった。エラープロファイル方法を使用して、測定の精度が向上しているため、ICP-MSおよびLSV：LODがそれぞれICP-MSとLSV：LODが低く、0.03 PMおよび0.11 PM LODが取得されました。PDNCラベルを使用したIS、HS、およびコントロール（CT）ドナーのヒト血清サンプルの分析とICP-MSおよびLSVによる検出は、市販のELISAキットで検証されました（CTドナーのみが十分な感度を提供しました）。結果は、非常に低いLODを必要とする特定のタンパク質の測定と、電気化学的分散型方法論の開発のための他の免疫プローブのラベルとしてのPDNCの将来の使用を指摘しています。
Water-soluble, stable, and monodisperse palladium nanoclusters (PdNCs) were synthesized using NaBH4 as a reductant and lipoic acid as a ligand. PdNCs, measured by high-resolution transmission electron microscopy, showed a round shape and a diameter of 2.49 ± 0.02 nm. It was found that each PdNC contains 550 Pd atoms on average. These PdNCs offer high amplification as a label of biochemical reactions when inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) is used as a detector. In addition, PdNCs have catalytic activity on electrochemical reactions, allowing detection by linear sweep voltammetry (LSV). As a proof of applicability, a competitive immunoassay based on PdNC labels was developed for the determination of glial fibrillary acidic protein (GFAP) in human serum, comparing ICP-MS and LSV detection. GFAP is a biomarker for differentiating between patients with ischemic stroke (IS) and hemorrhagic stroke (HS). The limit of detection (LoD), corresponding to IC10 (4-parameter logistic curve), was 0.03 pM of GFAP, both by ICP-MS and LSV, being lower than the 0.31 pM LoD provided by the ELISA commercial kit. Using the error profile method, 0.03 pM and 0.11 pM LoDs were obtained respectively by ICP-MS and LSV: LoD is lower by ICP-MS due to the better precision of the measurements. The analyses of human serum samples from IS, HS, and control (CT) donors using PdNC labels and detection by ICP-MS and LSV were validated with a commercial ELISA kit (for CT donors only ICP-MS provided enough sensitivity). Results point out toward the future use of PdNCs as a label in other immunoprobes for the determination of specific proteins requiring very low LoDs as well as the development of electrochemical decentralized methodologies.
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