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このドキュメントでは、エレクトロスプレーの差動モビリティ分析(ES-DMA)を使用したクエン酸塩安定化金ナノ粒子のサイズ分析のためのプロトコルについて説明します。このプロトコルで定義されている手順とパラメーターは、5 nmから約400 nmまでの範囲の粒子に適しています。ナノ粒子は、過剰なクエン酸安剤剤を除去するために遠心分離され、ES-DMA分析のために酢酸アンモニウム溶液に再懸濁されます。粒子移動度測定から数の平均直径が計算されます。NIST参照材料8011、8012、および8013(それぞれ名目上10 nm、30 nmおよび60 nm)を使用して、アッセイを開発および実証しました。ここで使用される参照材料以外の特定の金ナノ粒子製剤の方法論を最適化するには、プロトコルパラメーターの変更が必要になる場合があります。アッセイには、次の濃度の900 µLのナノ粒子溶液が必要です:[≈5×1012粒子/ml]での≈10nm粒子、[≈2×1011粒子/ml]の≈30nm粒子、および[[≈60nm粒子]≈3×1010粒子/ml]。いずれにせよ、テストサンプルの粒子数濃度は、クエン酸塩安定化金の場合、約2×1013粒子/mlを超えてはなりません。
このドキュメントでは、エレクトロスプレーの差動モビリティ分析(ES-DMA)を使用したクエン酸塩安定化金ナノ粒子のサイズ分析のためのプロトコルについて説明します。このプロトコルで定義されている手順とパラメーターは、5 nmから約400 nmまでの範囲の粒子に適しています。ナノ粒子は、過剰なクエン酸安剤剤を除去するために遠心分離され、ES-DMA分析のために酢酸アンモニウム溶液に再懸濁されます。粒子移動度測定から数の平均直径が計算されます。NIST参照材料8011、8012、および8013(それぞれ名目上10 nm、30 nmおよび60 nm)を使用して、アッセイを開発および実証しました。ここで使用される参照材料以外の特定の金ナノ粒子製剤の方法論を最適化するには、プロトコルパラメーターの変更が必要になる場合があります。アッセイには、次の濃度の900 µLのナノ粒子溶液が必要です:[≈5×1012粒子/ml]での≈10nm粒子、[≈2×1011粒子/ml]の≈30nm粒子、および[[≈60nm粒子]≈3×1010粒子/ml]。いずれにせよ、テストサンプルの粒子数濃度は、クエン酸塩安定化金の場合、約2×1013粒子/mlを超えてはなりません。
This document describes a protocol for size analysis of citrate-stabilized gold nanoparticles using electrospray differential mobility analysis (ES-DMA). The procedures and parameters as defined in this protocol are appropriate for particles in the range from 5 nm to about 400 nm. Nanoparticles are centrifuged to remove excess citrate stabilizer and are re-suspended in ammonium acetate solution for ES-DMA analysis. A number average diameter is calculated from particle mobility measurements. NIST reference materials 8011, 8012 and 8013 (nominally 10 nm, 30 nm and 60 nm, respectively) were used to develop and demonstrate the assay; modification of protocol parameters may be necessary to optimize the methodology for specific gold nanoparticle formulations other than the reference materials used here. The assay requires 900 µL of nanoparticle solution of the following concentrations: ≈ 10 nm particles at [≈ 5 × 1012 particles/mL], ≈ 30 nm particles at [≈ 2 × 1011 particles/mL], and ≈ 60 nm particles at [≈ 3 × 1010 particles/mL]. In any case, the particle number concentration of the test sample should not exceed ≈ 2 × 1013 particles/mL for citrate-stabilized gold.
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