FAUおよびEMT構造型ゼオライトの27AL魔法角スピニング核磁気共鳴スペクトルにおける紡績側帯の観察

ワイドバンド（1 MHz）27Alの魔法角スピニング核磁気共鳴（MAS NMR）スペクトルは、ゼオライトY（SI/AL約2.7）および高シリカ（SI/AL約3.8）FAU、EMTおよび混合FAUのために記録されました。15-Crown-5および/または18-Crown-6エーテルをテンプレート剤として使用して合成されたEMT構造型ゼオライト。スピニングサイドバンド（衛星遷移に影響する1次四重極効果に関連する）は、4つの酸素に囲まれたフレームワークアルミニウム原子の高い対称性を反映して、4つの焼成および完全に再水化されたサンプルのスペクトルで観察されます。サンプルの焼成と再水和の後、回転側帯域の強度が徐々に増加することが示されており、27AL核周辺の高い局所秩序の回復がかなり遅いことを示しています。一方、2次四重極相互作用は、熱重量測定で示されるように、1日以内に達成される焼成サンプルの再水和が急速に減少します。このような違いを説明するためにいくつかの仮説が提案されており、水の役割も議論されています。

Wide-band (1 MHz) 27Al magic-angle spinning nuclear magnetic resonance (MAS NMR) spectra were recorded for zeolite Y (Si/Al approximately 2.7) and high-silica (Si/Al approximately 3.8) FAU, EMT and mixed FAU-EMT structure-type zeolites synthesized using 15-crown-5 and/or 18-crown-6 ethers as templating agents. Spinning sidebands (related to first-order quadrupolar effects affecting satellite transitions) are observed in the spectra of the four calcined and fully rehydrated samples, reflecting a high symmetry of the framework aluminium atom surrounded by four oxygens. It is shown that the intensity of the spinning sidebands progressively increases after calcination and rehydration of the samples, indicating that the restoration of the high local order around the 27Al nuclei is rather slow. On the other hand, second-order quadrupolar interactions rapidly decrease upon rehydration of the calcined samples which is achieved within one day, as indicated by thermogravimetry. Some hypotheses are proposed to explain such a difference, and the role of water is also discussed.